材料基礎実験用熱分析装置

                                TG(熱重量測定)(リガクTG・TDA-8120H)、
                                DTA(示差熱分析)(リガクDSC-8270)、
                                DSC(示差走査熱量測定)(ArthurD.Little)

                                設置場所:機器分析センター温熱環境分析室 担当者:坪田敏樹
分析できること
TG:試料の温度をプログラムに従って変化させながら試料の質量を測定する手法。すなわち、特定温度での重量変化が観察できる。
DTA: 試料の温度をプログラムに従って変化させながら試料の温度を測定する手法。すなわち、特定温度での温度変化が観察できる。
DTA: 試料の温度をプログラムに従って変化させながら試料の温度を保持するのに必要な熱量を測定する手法。すなわち、特定温度での熱量変化が観察できる。

分析原理
TG-DTA:電気炉内で、熱電対が設置された高感度な2本の天秤皿各々に、プログラムに従って変化させた温度に依存して化学的または状態変化する試料と変化がない参照物質をのせ、参照物質にたいする重量と温度の差を記録する。
DSC:電気炉内に、試料と温度に対する熱量変化がない参照物質を各々良熱導体の皿にのせ、プログラムに従って変化させた温度変化に伴う熱量変化を、参照物質との温度差を補償するために供給した熱量または電気エネルギーのよって定量的に測定する。

分析試料について
試料量は10mg程度必要。熱伝導がスムーズに行えるように試料皿の下部に均一に浅く設置できるようにする。液体は嵩高い試料皿を用いる。発生ガスによって装置内が腐食するものは測定できない。

過去の問題点
発生ガスが腐食ガスでなくても装置保持のためにガスフロー条件で測定をおこなう。
測定温度範囲によって試料皿の材質を選択する。
白金族など白金試料皿と反応し合金を形成する試料はアルミナ試料皿をもちいる。
高温で保持を行うと電気炉が痛むので、行わない。
試料ホルダーは高性能な天秤なので、衝撃を与えない。(TG)